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納氏試劑是檢測水質(zhì)氨氮的關鍵,在使用納氏試劑的時候會遇到哪些問題?如何選用納氏試劑呢?
在污水治理中常見污染物指標有COD、BOD、氨氮、總氮等。其中氨氮廢水主要來源于化肥、焦化、石化、制藥、食品、垃圾填埋場等,大量氨氮廢水排入水體不僅引起水體富營養(yǎng)化、造成水體黑臭,給水處理的難度和成本加大,甚至對人群及生物產(chǎn)生毒害作用,目前,氨氮是環(huán)境行業(yè)在日常分析中必須檢測的項目。
到底什么是氨氮呢?
氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水體中的營養(yǎng)素,可導致水富營養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。
氨氮檢在相關國標里是怎么規(guī)定的呢?
國家標準《GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標準》和《GB 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標準》對氨氮含量都有明確的控制范圍和限值。
例如,依據(jù)國家環(huán)保標準方法《HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》,該方法原理是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm處測量吸光度,測定吸光度即可根據(jù)繪制的標準曲線得到氨氮的含量,該方法測定上限為2mg/L。
接下來,我們就是要聊一聊納氏試劑在氨氮檢測中的應用。納氏試劑(Nessler)是指一種利用紫外-可見分光光度法原理用于測定空氣中、水體中氨氮含量的試劑,是一種常溫下略顯淡黃綠色的透明溶液,隨著暴光時間增加逐漸生成黃棕色沉淀,溶液會漸漸變黃。 由于碘離子和汞離子在強堿性條件下,會與氨反應生成淡紅棕色絡合物,并且此顏色在波長420nm處會有強烈的吸收,而生成的這類紅棕色絡合物的吸光度會與其溶液的氨氮含量成正比。所以可用測試反應液的吸收值來測定氨氮的含量。
納氏試劑的2種配制方法
1、HgCl2-KI-KOH溶液稱取 15.0g 氫氧化鉀( KOH),溶于 50 ml 水中,冷卻至室溫。稱取 5.0 g 碘化鉀(KI),溶于10 ml 水中,在攪拌下,將2.50 g HgCl2粉末分多次加入碘化鉀溶液中,直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時,充分攪拌混合,并改為滴加HgCl2飽和溶液,當出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加。在攪拌下,將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述HgCl2和碘化鉀的混合液中,并稀釋至100 ml,于暗處靜置 24h,傾出上清液,貯于聚乙烯瓶內(nèi),用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,存放暗處,可穩(wěn)定1個月。
2 、HgI2-KI-NaOH溶液稱取 16.0 g 氫氧化鈉(NaOH),溶于 50 ml 水中,冷卻至室溫。稱取 7.0 g 碘化鉀(KI)和 10.0 g HgI2,溶于水中,然后將此溶液在攪拌下,緩慢加入到上述 50ml氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml。貯于聚乙烯瓶內(nèi),用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,于暗處存放,有效期 1 年。
納氏試劑雖然好用,但你是否碰到了這樣的煩惱?
1、納氏試劑中的HgCl2或HgI2均為劇毒物質(zhì),使用時即便再三小心,還是會有皮膚不小心接觸到的情況發(fā)生!
2、實驗室配置的納氏試劑使用壽命比較短,容易易沉淀、渾濁。配制后保存期通常只有三個星期,隨著沉淀增加還會影響到測定結(jié)果。
3、配制溶液時所有的用水都要用無氨水,而且不可以用普通的濾紙過濾,否則容易污染納氏試劑。
4、試劑的安全管理相當嚴格,購買劇毒化學品的流程十分繁瑣。
如何選用納氏試劑?
要解決這些煩惱 需要一款稱心的納氏試劑,我想它得有這些優(yōu)勢才行,譬如:1、符合國家環(huán)保標準方法《HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》;2、有效期長,用戶可避免直接接觸有毒有害危險品,簡化整個測試分析步驟;3、安全、經(jīng)濟、省時、即開即用。