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食品安全國家標準

食品中鉛、鎘、砷、汞、鉻、銅、鋅、鎳的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS）

1  范圍

本標準規(guī)定了食品中鉛、鎘、砷、汞、鉻、銅、鋅、鎳的電感耦合等離子體質(zhì)譜（簡稱ICP-MS）測定方法。

本標準適用于食品中的鉛、鎘、砷、汞、鉻、銅、鋅、鎳測定。

2   原理

樣品經(jīng)消解后，消解溶液由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定。根據(jù)各元素與相應內(nèi)標元素的質(zhì)荷比進行分離，對于一定的質(zhì)荷比，其質(zhì)譜的信號強度與進入質(zhì)譜儀的粒子數(shù)成正比，即樣品中元素濃度與質(zhì)譜信號強度成正比。通過測定質(zhì)譜的信號強度對試樣溶液中的元素進行定量分析。

3   試劑和材料

3.1  試劑

注：除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

3.1.1  硝酸（HNO3）：經(jīng)亞沸蒸餾或采用高純試劑。

3.1.2  氬氣（Ar）：高純氬氣（>99.99%）或液氬。

3.2  試劑配制

3.2.1硝酸溶液（5＋95）：取50mL硝酸，緩慢加入950 mL水中，用水稀釋至1000 mL。

3.2.2汞標準穩(wěn)定劑：取 2mL 單元素金（Au，1000 mg/L）標準溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀釋至1000mL，用于Hg標準溶液的配制。

注：汞標準穩(wěn)定劑亦可采用0.2%半胱氨酸溶液配制成相應溶液，或其它等效穩(wěn)定劑。

3.3  標準品

3.3.1  元素貯備液（1000 mg/L） (Pb、Cd、As、Hg、Cr、Cu、Zn、Ni)：采用有證標準物質(zhì)單元素或多元素標準貯備液，貯備液以稀硝酸介質(zhì)為佳。

3.3.2  單元素貯備液（1000 mg/L）（Bi、Re、Rh、Ge、In）。采用有證標準物質(zhì)單元素標準貯備液，貯備液以稀硝酸介質(zhì)為佳。

3.4  標準溶液配制

3.4.1混合標準工作溶液：吸取適量單元素標準貯備液或多元素混合標準貯備液，用硝酸溶液（5＋95）逐級稀釋配成混合標準溶液系列，各元素質(zhì)量濃度參見附錄A中表A.1，亦可依據(jù)樣品溶液中元素質(zhì)量濃度，適當調(diào)整標準系列各元素質(zhì)量濃度范圍。

3.4.2汞標準工作溶液：取適量汞貯備液，用汞標準穩(wěn)定劑逐級稀釋配成標準溶液系列，濃度范圍參見附錄A中表A.1。臨用時配制。

3.4.3 內(nèi)標使用液：取適量單元素貯備液（1000 mg/L）混合，用硝酸溶液（5＋95）配制合適濃度的內(nèi)標使用液。內(nèi)標使用液濃度參見附錄A。

4  儀器和設備

4.1  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。

4.2  天平：感量為0.1 mg、1mg。

4.3  密閉微波消解系統(tǒng)，配有聚四氟乙烯消解罐。

4.4  壓力消解罐，配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

4.5  恒溫干燥箱（烘箱）。

4.6  控溫電熱板。

4.7  超聲水浴箱。

5  分析步驟

5.1  試樣制備

5.1.1  試樣預處理

5.1.1.1 干樣：取可食部分，必要時經(jīng)高速粉碎機粉碎，混勻，備用。

5.1.1.2濕樣：取可食部分，必要時水洗干凈，晾干或紗布揩干，經(jīng)勻漿器勻漿，備用。

5.2  試樣預消解

5.2.1酒類試樣取樣后需在電熱板上于100℃左右揮去醇類物質(zhì)，然后加入硝酸進行消解。

5.2.2高脂肪、高蛋白、高淀粉、高纖維等難消解試樣，取樣加硝酸后，需進行冷消化（放置至少1h，超過24小時）。

5.3  試樣消解

5.3.1 微波消解：稱取固體干樣0.2 g ~ 0.5 g、濕樣0.2 g ~ 0.8 g（到0.001 g）或移取液體試樣1 mL~ 3 mL于微波消解罐中，加入5 mL~ 8 mL硝酸，加蓋放置1 h，旋緊罐蓋，按照微波消解儀的標準操作步驟進行消解（消解參考條件見附錄B表B.1）。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，于100 ℃加熱或超聲脫氣2 min ~ 5min，趕去棕色氣體，取出消解內(nèi)罐，將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL或50 mL容量瓶中，并定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。

5.3.2 壓力罐消解：稱取固體干樣0.2 g ~ 1.0 g、濕樣0.5 g~ 2.0 g（到0.001 g）或移取液體試樣1mL~ 5 mL于消解內(nèi)罐中，加入5 mL 硝酸，蓋好內(nèi)蓋，放置1 h，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱消解（消解參考條件參見表B.1），在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，然后緩慢旋松不銹鋼外套，將消解內(nèi)罐取出，用少量水沖洗內(nèi)蓋，放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，于100 ℃或超聲脫氣2 min ~ 5min趕去棕色氣體。將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL或50 mL容量瓶中，并定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。

5.4  儀器參考條件

5.4.1 優(yōu)化儀器操作條件，使靈敏度、氧化物和雙電荷化合物達到測定要求。

5.4.2 測定參考條件：在調(diào)諧儀器達到測定要求后，編輯測定方法、選擇各待測元素同位素及所選用的內(nèi)標元素，依次將試劑空白、標準系列、樣品溶液引入儀器進行測定。待測元素所選的同位素及內(nèi)標元素可參見附錄C。

對沒有合適消除干擾模式的儀器，可采用干擾校正方程對測定結果進行校正，儀器軟件一般都含有干擾校正方程，鉛、鎘、砷同量異位素干擾校正方程可參見附錄D。

5.5 標準曲線的制作

將標準系列工作溶液分別注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中，測定相應元素的信號響應值，以相應元素的濃度為橫坐標，以相應元素與所選內(nèi)標元素響應比值——離子每秒計數(shù)值比（CPS ratio）為縱坐標，繪制標準曲線。

5.6 試樣溶液的測定

將試樣溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，得到相應的信號響應比值，根據(jù)標準曲線計算待測液中相應元素的濃度。

6  分析結果的表述

試樣中待測元素含量按照式（1）計算：

X= (p - p0) * V* f

       m

（1））式中：                                  

X ——試樣中待測元素含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；

P  —— 試樣溶液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

P  0—— 試樣空白液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V —— 試樣消化液定容體積，單位為毫升（mL）；

f —— 試樣稀釋倍數(shù)；

m —— 試樣稱取質(zhì)量或移取體積，單位為克或毫升（g或mL）；

       計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，含量小于1 mg/kg，結果保留兩位有效數(shù)字；含量大于1mg/kg，結果保留三位有效數(shù)字。

7  精密度

樣品中各元素含量大于1 mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%；小于等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的15%；小于等于0.1 mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的20%。

8    其他

本標準各元素的檢出限和定量限見下表。

                        表1 各元素的檢出限和定量限

注：   定量限1 取樣量0.5 g，定容體積25 mL，適合于大多數(shù)固體樣品。

         定量限2 取樣量2 g，定容體積25 mL，適合于大多數(shù)液體樣品。

附錄 A

標準系列溶液質(zhì)量濃度

表A.1給出了8種元素的標準系列溶液質(zhì)量濃度。

                           表A.1  8種元素的標準系列溶液質(zhì)量濃度          單位為微克每升                                                               

內(nèi)標使用液濃度：內(nèi)標既可在配制標準系列工作溶液和樣品溶液時手動加入，亦可由儀器在線加入。由于不同儀器采用不同內(nèi)徑蠕動泵管在線加入內(nèi)標，致使內(nèi)標進入樣品中的濃度不同，故配制內(nèi)標使用液濃度時應考慮使內(nèi)標元素在樣液中的濃度約為0.025 mg/L ~ 0.05 mg/L。

附錄 B

樣品測定參考條件

表B.1給出了微波消解參考條件

表B.1  消解參考條件

表B.2給出了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件

表B.2  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件

附錄 C

推薦同位素和內(nèi)標元素

表C.1給出了待測元素選擇的同位素和內(nèi)標元素

表C.1  待測元素推薦選擇的同位素和內(nèi)標元素

附錄 D

推薦采用的干擾校正方程

表D.1給出了同量異位素干擾校正方程

表D.1  同量異位素干擾校正方程

注：1、[X]為質(zhì)量數(shù)X處的質(zhì)譜信號強度——離子每秒計數(shù)值（CPS）。

2、對于同量異位素干擾能夠通過儀器的碰撞/反應模式得以消除的情況下，砷、鎘可不采用干擾校正方程。

3、低含量鉻測定需采用碰撞/反應模式。