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化驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制主要從空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制、校準(zhǔn)曲線的核查、加標(biāo)回收以及使用質(zhì)量控制圖等幾個(gè)方面來控制。
化驗(yàn)室質(zhì)量控制是指為將分析測試結(jié)果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取的控制措施。它包括化驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和化驗(yàn)室間質(zhì)量控制兩部分內(nèi)容。
化驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制又稱內(nèi)部質(zhì)量控制，它是化驗(yàn)室分析人員對測試過程進(jìn)行自我控制的過程。依靠自己配置的質(zhì)量控制樣品，通過分析并應(yīng)用某種質(zhì)量控制圖或其他方法來控制分析質(zhì)量。
化驗(yàn)室間質(zhì)量控制一般是指由通曉分析方法和質(zhì)量控制程序的專家小組對化驗(yàn)室及其分析人員的分析質(zhì)量定期或不定期試行考查的過程。包括分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣對諸化驗(yàn)室的分析結(jié)果進(jìn)行評價(jià)、對分析方法進(jìn)行協(xié)作實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證、加密碼樣進(jìn)行考察等。
1.空白實(shí)驗(yàn)值控制
在常規(guī)分析中，每次測定樣品時(shí)必須同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。采用與正式試驗(yàn)相同的器具、試劑和操作分析方法，對一種假定不含待測物質(zhì)的空白樣品進(jìn)行分析，稱為空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)測得的結(jié)果稱為空白試驗(yàn)值。在進(jìn)行樣品分析時(shí)所得的值減去空白試驗(yàn)值得到的終分析結(jié)果?？瞻自囼?yàn)值反映了測試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產(chǎn)生的綜合影響，直接關(guān)系到測定的終結(jié)果的準(zhǔn)確性。空白試驗(yàn)值低，數(shù)據(jù)離散程度小，分析結(jié)果的精度隨之提高，它表明分析方法和分析操作者的測試水平較高。當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí)，應(yīng)全面檢查試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污情況、測量儀器的性能及試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等，以便盡可能地降低空白試驗(yàn)值。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與線性檢驗(yàn)
校準(zhǔn)曲線包括工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線。工作曲線：曲線和樣品的測定步驟*一樣，即需要預(yù)處理。標(biāo)準(zhǔn)曲線：曲線與樣品的測定步驟不一樣，即不需要做預(yù)處理。制備標(biāo)準(zhǔn)系列和校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測定同時(shí)進(jìn)行;求出校準(zhǔn)曲線的回歸方程式，計(jì)算相關(guān)系數(shù)r。相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于或等于0.999，否則應(yīng)找出影響校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系的原因，并盡可能加以糾正，重新測定及繪制新的校準(zhǔn)曲線。利用校準(zhǔn)曲線的響應(yīng)值推測樣品的濃度值時(shí)，其濃度應(yīng)在所作校準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，不得將校準(zhǔn)曲線任意外延。
應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線的分析方法，都是在樣品測得信息號后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的其含量(或濃度)，因此，能否準(zhǔn)確繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，將直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M(jìn)行測量后，應(yīng)先應(yīng)用空白校正，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。繪制時(shí)，一般根據(jù)4～6個(gè)濃度及其測量信號繪制。
(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線所依據(jù)的兩個(gè)變量的線性關(guān)系，決定著標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量和樣品結(jié)果的準(zhǔn)確度。影響標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系的因素有以下幾點(diǎn)：
?、俜治龇椒ā?/span>
?、诜治鰞x器的精密度。
?、哿科鞯臏?zhǔn)確度。
?、芊治鋈藛T的操作水平等。
4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品同步分析，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較，評價(jià)其準(zhǔn)確度和檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)(或檢驗(yàn)人員)存在的系統(tǒng)誤差。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：
(1)實(shí)驗(yàn)室定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法對實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)誤差進(jìn)行檢查和控制;不定期對檢驗(yàn)人員或新上崗人員進(jìn)行分析質(zhì)量考核檢查。
(2)實(shí)驗(yàn)室每月標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的 5% ，每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目(參數(shù))室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應(yīng)不小于 2 次 /a 。
(3)檢驗(yàn)人員應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對計(jì)量檢測儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查;根據(jù)實(shí)驗(yàn)室檢測能力與分析方法變化實(shí)際情況等，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差，以保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
3.平行雙樣
每次測定樣品時(shí)必須同時(shí)進(jìn)行平行試驗(yàn)。平行試驗(yàn)就是同一批取兩個(gè)以上相同的樣品，以*一致的條件(包括溫度、濕度、儀器、試劑，以及試驗(yàn)人)進(jìn)行試驗(yàn)，看其結(jié)果的一致性，兩樣品間的誤差是有國標(biāo)或其他標(biāo)準(zhǔn)要求的。其作用是防止偶然誤差的產(chǎn)生，反應(yīng)試驗(yàn)的精密度。一般同一批次每10個(gè)樣品加1個(gè)平行樣。
4.加標(biāo)回收
向樣品中加入一定量待測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，計(jì)算加標(biāo)回收率，保證方法的準(zhǔn)確度。但有一定的局限性，在一批試樣中，隨機(jī)抽取10%～20%的試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測定，加標(biāo)量不能過大，一般為樣品含量的0.5～2倍，加標(biāo)后的總含量不能超過測定上限。
5.質(zhì)量控制圖
質(zhì)量控制圖是監(jiān)測常規(guī)分析過程中可能出現(xiàn)的誤差，控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi)，保證常規(guī)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法。質(zhì)量控制圖的基本組成如圖所示：
(1)數(shù)據(jù)的積累：在短期日常測定工作中，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品多次重復(fù)測定至少20次，每次測定的工作質(zhì)量應(yīng)達(dá)到規(guī)定的精密度和準(zhǔn)確度;
(2)對積累數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差S、±2S和±3S;
(3)在坐標(biāo)紙上，以測定序號為橫軸，測定值為縱軸，將中心線、上下警告限(±2S)、上下控制限(±3S)繪制在圖中。
質(zhì)量控制圖的基本組成
(4)質(zhì)量值控制圖的使用
質(zhì)量值控制圖可以直觀顯示分析工作的質(zhì)量水平(如空白試驗(yàn)、準(zhǔn)確度、精密度等)。在以后分析工作中，測定樣品的同時(shí)對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品也進(jìn)行2～3個(gè)平行測定，并將測定結(jié)果標(biāo)在質(zhì)量控制圖上的相應(yīng)位置，從而對分析工作的質(zhì)量進(jìn)行評價(jià)。
一般認(rèn)為，如果此點(diǎn)位于中心線附近，上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)，則測定過程處于控制狀態(tài);如果此點(diǎn)超出上述區(qū)域，但仍在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi)，則提示分析質(zhì)量開始變劣，可能存在“失控”傾向，應(yīng)進(jìn)行初步檢查，并采取相應(yīng)的校正措施;如果此點(diǎn)落在上、下控制限之外，則表示測定過程失去控制，應(yīng)立即檢查原因，予以糾正，并重新測定該批全部樣品。
在質(zhì)量控制中，儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的使用、 維護(hù)與檢定也應(yīng)符合以下要求：
1 嚴(yán)格執(zhí)行大型儀器設(shè)備操作規(guī)程;
2 不得使用未檢定校準(zhǔn)或檢定校準(zhǔn)不合格的檢測儀器設(shè)備;
3 對性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動與便攜式現(xiàn)場檢測儀器設(shè)備和惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備，除進(jìn)行期間核查外，需定期維護(hù)、保養(yǎng)與檢查，并在每次使用前進(jìn)行校正后方可投入使用。
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