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離子遷移譜儀有助于控制香料組成
  • 發(fā)布日期:2018-05-11      瀏覽次數(shù):2427
    •    香料用于改善食物和飲料,因為它們含有天然香料和有氣味的成分。這些是天然產品,其質量有波動。

        該項目制定香料固定始終如一的高產品質量作為質量管理系統(tǒng)的一部分的質量控制的基于傳感器的方法的目的,這是為了提高透明性,可追溯性和客觀性生產香料和共混物。此外,該項目還為離子遷移譜(IMS)的新技術應用開發(fā)服務。該方法特別基于調查香料的揮發(fā)性香料。該頂空分析的測量結果參考食物分析結果以及人類感官衍生的氣味評估。對于典型的應用,必須確定香料的質量參數(shù)與香料的揮發(fā)性成分之間的相關性。而不是一個完整的氣味分析尋求的,但它會被發(fā)現(xiàn)可靠的特征指示,使得它能夠檢測在連續(xù)篩選異常樣本,然后將其進一步的分析。

        便攜式的離子遷移譜儀(IMS)也為調味劑的現(xiàn)場檢測工業(yè)化學品,揮發(fā)性有機化合物(VOC)和(一個或多個。標簽1在線) ,在該裝置中,氣態(tài)物質可以米至幾微克的范圍內/無富集3(幾個ppb)能夠以高靈敏度來檢測。高靈敏度檢測器(IMS)前面有一個GC色譜柱。結果,物質的復雜混合物被分離,然后根據(jù)它們與IMS的保留時間來檢測單個物質。氣相色譜分離和離子遷移譜(GC-IMS)的組合允許更高的選擇性和降低的交叉敏感性。

        IMS技術用于食品質量控制的應用已經從文獻中已知。

      圖1a:使用GC-IMS和香料測量香料的組成

      圖1b:香料樣品香味測量裝置的方案;

        在我們對香料樣品的調查中,頂空分析是在一個由不銹鋼制成的1升圓柱形發(fā)射室中進行的。這有一個可拆卸的蓋子,有兩個連接氣體入口和出口。在氣體出口處有一個帶兩個連接端口的多端口閥門作為連接GC-IMS和SPME濃縮單元的可選GC-MS參考分析(參見圖1)。由于調味物質的揮發(fā)性不同,選擇2g作為辣椒樣品的重量,而在胡椒粉樣品的情況下僅選擇50mg。樣品調節(jié)在(30±0.1)℃的溫度下在30分鐘內進行,氣體連接關閉。對于后續(xù)使用GC-IMS的香料傳感器系統(tǒng),打開閥門,合成空氣以250 mL / min流過發(fā)射室。這將排放的香料輸送到GC-IMS。調味劑混合物進入氣相色譜柱并在那里分離。此后,各個香氣成分以一定時間延遲進入IMS的漂移室并在大氣壓下離子化。通過水簇離子(反應物離子,式H)的復雜質子轉移反應,+(H2O)n)在香味分子上產生產物離子。這些漂移到物質特定漂移時間的探測器上,并在那里誘發(fā)電流信號。然后可以通過漂移時間測量值(td / ms)來識別物質。結果是漂移時間(td / ms),保留時間(tret / s)和信號強度的三維頻譜。為了更好地比較在環(huán)境壓力下測得的數(shù)據(jù),計算相對漂移時間(t rd / ms / ms)。各個產物離子的漂移時間取決于反應物離子的漂移時間(td,RIP)/ ms)。校準濃度依賴性信號還可以進行定量。采樣,測量和評估的實際分析需要幾分鐘的時間。它可以在手動或自動模式下運行。

      圖2:在白色磨碎的胡椒(參考樣品)上通過GC-IMS進行的香味測量

      圖3:通過GC-IMS對白色磨碎的胡椒粉和10%芥末粉進行香氣測量

      圖4:由胡椒樣品的差示光譜的裝置GC-IMS數(shù)據(jù)的評估

        GC-IMS香氣測量的結果顯示為二維彩色輪廓圖像。樣本和參考之間的差異可以表示為差異譜。巴西的白胡椒研究應該是一個例子。辣椒作為參考(見圖2)和胡椒用10%芥末粉稀釋的樣品(參見圖3)的測量值顯示出香味組成和單獨調味劑濃度的差異。這也通過參考和修改樣本之間的差異譜來說明(參見圖4)。

        為了識別調味品,使用了在SPME纖維上具有樣品吸附的GC-MS方法??梢钥闯?,所檢查的香料樣品發(fā)出大量特征性調味劑。在胡椒樣品的物質,如苧烯,3-蒈烯,mycrene,α-,β蒎烯,α水芹烯,對甲基異丙基苯,β萜品烯,胡椒堿和石竹烯/氧化物的調查進行了鑒定。不同的辣椒樣品通常會發(fā)出相同的物質,但強度略有不同。所分析的辣椒還包括己醛,1,3-丁二醇,α-,β-蒎烯,β-mycrene,3- care烯。

        香料的感官測試

        對于香料和食品的感官測試和表征,標準和指南中描述了各種方法。其中,兩個測試用于人體感官的香料評估,差異檢查和描述性檢查。

        差測試的“A” - “而不是”為顯著差異的試驗片之間確定具有改變的方法屬性功能。六個專家小組成員分別獲得了參照樣品(“A”)辣椒(edelsüß,用ASTA值)(80)和另外的五個樣品兩次“A”和三個“非A”,其中載,除了辣椒25%芥末粉)。應對五個樣品進行氣味測試,并相應標注參考樣品。小組成員鑒定的樣品“A”六個權和六個錯誤或“A不是”十二倍對與錯六次。

        測試大小U為0.53。它小于臨界zα值1.65,錯誤概率為5%。因此,研究人員發(fā)現(xiàn)兩種辣椒樣品之間沒有顯著差異,但可以通過GC-IMS研究進行區(qū)分。

      圖5:兩種辣椒香料樣品的感官測試“描述性測試”的評估

        描述性測試是調查人員描述具有嗅覺,味覺和外觀屬性及其強度的香料樣品的方法。這允許為食品控制創(chuàng)建屬性特定的產品配置文件。在這個測試中,六名專家評估了兩個具有外觀,氣味和味道屬性的樣品,并且在1(不存在)至5(非常清晰)的強度范圍內。測試人員收到作為參考樣本辣椒粉(貴族甜,ASTA 80)。

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