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冷原子吸收光譜法原理：汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用。樣品經(jīng)過酸消解或催化酸消解使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮?dú)饣蚋稍锟諝庾鳛檩d體，將元素汞吹入汞測定儀，進(jìn)行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑：分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在8×105以上)，所使用的化學(xué)試劑均為分析純或優(yōu)級純。硝酸鹽酸過氧化氫(30%)硝酸(0.5＋99.5)：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀釋至100mL。高錳酸鉀溶液(50g/L)：稱取5.0g高錳酸鉀，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL。硝酸—重鉻酸鉀溶液(5＋0.05＋94.5)：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。氯化亞錫溶液(100g/L)：稱取10g氯化亞錫，溶于20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL，臨用時現(xiàn)配。無水氯化鈣汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取0.1354g經(jīng)干燥器干燥過的二氧化汞，溶于硝酸重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度?；靹颉４巳芤好亢辽?.0mg汞。汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：由1.0mg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液經(jīng)硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。臨用時現(xiàn)配。儀器：所用玻璃儀器均需以硝酸(1＋5)浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，zui后用去離子水沖冼干凈。雙光束測汞儀(附氣體循環(huán)泵、氣體干燥裝置、汞蒸氣發(fā)生裝置及汞蒸氣吸收瓶)。恒溫干燥箱壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。分析步驟樣品預(yù)處理在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使樣品污染。儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?strong>樣品消解(可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消解)壓力消解罐消解法：稱取1.00～3.00g樣品(干樣、含脂肪高的樣品少于1.00g，鮮樣少于3.00g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫(30%)2～3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。儀器條件：打開測汞儀，預(yù)熱1～2h，并將儀器性能調(diào)至*狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL各5.0mL(相當(dāng)于10.0，20.0，30.0，40.0，50.0ng汞)，置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫(100g/L)，迅速蓋緊瓶塞，隨后有氣泡產(chǎn)生，從儀器讀數(shù)顯示的zui高點(diǎn)測得其吸收值，然后，打開吸收瓶上的三通閥將產(chǎn)生的汞蒸氣吸收于高錳酸鉀溶液(50g/L)中，待測汞儀上的讀數(shù)達(dá)到零點(diǎn)時進(jìn)行下一次測定。并求得吸光值與汞質(zhì)量關(guān)系的一元線性回歸方程。樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5.0mL，置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，以下按5.3.2自“分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫”起進(jìn)行。將所測得其吸收值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。計算 （m1 - m2）×（V1／V2）× 1000 X1 = ────────────────────........... (1) m3× 1000 式中：X1——樣品中汞含量，µg/kg(µg/L)；m1——測定樣品消化液中汞質(zhì)量，ng；m2——試劑空白液中汞質(zhì)量，ng；V1——樣品消化液總體積，mL；V2——測定用樣品消化液體積，mL；m3——樣品質(zhì)量或體積，g或mL。 結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。
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